OBJETIVO.

Objetivo didáctico.

• Observar la formación de complejos molécula-catión.
• Comparar la complejación de dos cationes metálicos diferentes.

Objetivo experimental.

Determinar el equilibrio químico en una reacción de moléculas orgánicas ligantes con cationes metálicos.

Tiempo requerido.

Aproximadamente cuatro horas.

Conocimientos necesarios.

Manejo del potenciómetro y del espectrofotómetro. Uso de indicadores metalocrómicos. Química de coordinación.

INTRODUCCION.

Las titulaciones complejométricas se basan en la formación de un complejo soluble mediante una reacción entre la especie titulada y el titulante, dando lugar a un complejo en el cual participa usalmente un catión metálico.

Un complejo metálico es el resultado de la coordinación de un ion metálico con una especie que tenga uno o más pares electrónicos disponibles para ser compartidos. A la especie donadora de electrones se le llama ligante, y al ion metálico del complejo se le denonima ion central. El ligante puede tener uno más grupos donadores de electrones en cada molécula, por lo cual se clasifican en uni-, bi-, ..., multidentados.

Al número máximo de ligandos unidentados que pueden coordinarse con un cierto ion se le llama número de coordinación de dicho ion.

La formación de un complejo metálico soluble es un proceso reversible. El equilibrio es dinámico, por lo que se rige por la ley de acción de masas. La reacción y la expresión de la constante de equilibrio están dadas por,

          Ks
L- + M+ \=====\ LM

         [LM]
  Ks = --------
       [L-][M+] 

A la constante de equilibrio correspondiente a la reacción que conduce a la formación del complejo se le llama constante de estabilidad.

El uso de constantes de estabilidad en lugar de constantes de disociación tiene la ventaja de que se manejan exponentes positivos.

En la gran mayoría de las titulaciones complejométricas se utiliza como titulante el ácido etilén-diamino-tetraacético o etilén-dinitrilo-tetraacético (EDTA), el cual forma quelatos de estequiometría ligante:metal de 1:1, estables y solubles en agua, con un gran número de iones metálicos polivalentes. La sal se disuelve directamente en agua; el ácido requiere la adición de hidróxido de sodio o alguna otra base para poder disolverse. Las soluciones titulantes así preparadas, tienen una estabilidad indefinida.

MATERIALES Y EQUIPOS.

Electrodo combinado de pH 1

Espátula 1

Matraces volumétricos de 25 ml 2

Matraces volumétricos de 50 ml 3

Matraces volumétricos de 100 ml 1

Pipetas Pasteur con bulbo 3

Pipetas serológicas de 1 ml 3

Pipetas serológicas de 5 ml 3

Pipetas serológicas de 10 ml 3

Potenciómetro 1

Probeta graduada de 100 ml 1

Vasos de precipitados de 25 ml 2

Vasos de precipitados de 50 ml 2

Vaso de precipitados de 100 ml 2

Agitador magnético chico 1

Agitador magnético grande 1

Botella lavadora 1

Bureta de 25 ml. 1

Celdas de vidrio 2

Fotocolorímetro 1

Gradilla 1

Parrilla magnética 1

Pinzas para bureta 1

Soporte universal 1

Tubos de ensaye de 10 ml 10

Vasos de precipitados de 50 ml 6

REACTIVOS Y SUBSTANCIAS.

Ácido clorhídrico (HCl), 25 ml, 0.1 N.

Ácido etilén-dinitrilo-tetraacético (EDTA), 100 ml, 5 mM a pH 7.4.

Bicarbonato de sodio (NaHCO₃) 30 %, 100 ml.

Cloruro férrico (FeCl₃), 50 ml, 10 mM.

Cloruro cúprico (CuCl₂), 50 ml, 10 mM.

Hidróxido de sodio (NAOH), 25 ml, 0.1 N.

PROCEDIMIENTO.

	Protección	OK
	Anteojos de policarbonato o monogogles
	Guantes de nitrilo para ácidos
	Guantes térmicos para materiales calientes
	Ropa de algodón
	Respirador para vapores orgánicos (Código amarillo o negro)
	No respire los vapores
	Baño de ojos disponible
	Regadera de seguridad disponible
	Extinguidor de polvo químico o CO2 (Tipo ABC)
	Lave abundantemente después de usar los reactivos
	Tenga ubicado o a la vista el equipo de extinción de fuego
	Experimento	OK

Se preparan 100 ml de bicarbonato de sodio al 30 % para neutralizar derrames.

Se preparan 25 ml NaOH 0.1 N y 25 ml de HCl 0.1 N y de éstas se hacen diluciones 0.01N para ajustar el pH de la solución de EDTA.

Se preparan 100 ml de una solución de EDTA 5 mM, ajustada a pH 7.4.

Se preparan 50 ml de solución 10 mM de cloruro del metal bajo estudio y se hacen diluciones 5 mM, 1 mM y 0.5 mM, de cada uno de los cationes para las curvas de calibración.

Se hace una curva de calibración de concentración del metal ([MCl_n] M) contra la absorbencia (A_l), para cada catión metálico.

Se titula una alícuota de 10 ml de EDTA 5 mM con alícuotas de 1 ml de solución catiónica 10 mM con agitación constante. Entre cada añadido se toma una muestra de la solución del vaso de reacción y se lee A_l.