OBJETIVO.

Objetivo didáctico.

• Observar el comportamiento de soluciones binarias reales.
• Observar el cambio de la temperatura de ebullición como propiedad coligativa.
• Calcular el cambio de la temperatura de ebullición en soluciones binarias reales.

Objetivo experimental.

Calcular la constante ebulloscópica de un solvente orgánico, en presencia de algún soluto, para determinar la identidad del solvente.

Tiempo requerido.

Aproximadamente cuatro horas.

Conocimientos necesarios.

Propiedades coligativas; elevación en la temperatura de ebullición de solventes en presencia de solutos.

Determinación experimental del punto de ebullición de líquidos por medio de la técnica del capilar.

INTRODUCCION.

Cuando una pequeña cantidad de soluto se agrega a un solvente, el punto de ebullición de la solución asciende en relación con el solvente puro. El cambio en la temperatura es directamente proporcional a la concentración del soluto en soluciones diluidas.

Tb - To = Kb m dT Kb = ----- (°K kg/mol) m

donde, To = punto de ebullición del solvente puro. Tb = punto de ebullición de la solución. Kb = constante que depende del solvente. m = molalidad de la solución (número de moles de soluto por 1000 g de solvente).

Puesto que K_b depende solamente del solvente, la ecuación se puede usar para medir la concentración total de solutos en mezclas complicadas. Al usar la ecuación se debe recordar que la solución debe ser diluida y que solamente el solvente puro debe evaporar. Los solutos no deben ser volátiles en el punto de ebullición.

MATERIALES Y EQUIPOS.

REACTIVOS Y SUBSTANCIAS.

El experimento de determinación de temperatura de ebullición se realiza, por duplicado, con un soluto orgánico. Con el soluto seleccionado se preparan 20 ml de cada una de las siguientes soluciones

• 0.5 m
• 1.0 m
• 1.5 m
• 2.0 m

de alguno de los compuestos de la siguiente tabla:

PROCEDIMIENTO.

	Protección	OK
	Anteojos de policarbonato o monogogles
	Guantes de nitrilo para solventes orgánicos
	Guantes térmicos para materiales calientes
	Ropa de algodón
	Respirador para vapores orgánicos (Código amarillo o negro)
	Maneje los vapores orgánicos en campana para vapores
	No respire los vapores
	Baño de ojos disponible
	Regadera de seguridad disponible
	Extinguidor de polvo químico o CO2 (Tipo ABC)
	Lave abundantemente después de usar los reactivos
	Los alcanos son sustancias fácilmente combustibles
	Debe trabajarse con sumo cuidado para evitar su ignición por el uso del mechero
	Tenga ubicado o a la vista el equipo de extinción de fuego
	Experimento	OK

1. Colóquese ropa de algodón para protección (bata).
2. Revise que las llaves de gas estén cerradas.
3. Revise que las llaves de agua estén cerradas.
4. Revise que las llaves de aire comprimido estén cerradas.
5. Revise que los contactos eléctricos estén libres.
6. Revise que los interruptores de luz del laboratorio estén encendidos.
7. Revise que los extractores de aire estén encendidos.
8. Revise que el solvente puro esté en la campana.
9. Revise que el soluto esté en la campana.
10. Arme el soporte universal.
11. Coloque la nuez en el soporte.
12. Coloque las pinzas de tres dedos en la nuez del soporte.
13. Colóquese anteojos de policarbonato o monogógles sin ventilación.
14. Tome seis tubos capilares.
15. Conecte la manguera de hule al mechero de Bunsen.
16. Conecte la manguera del mechero a la toma de gas.
17. Cierre la esprea del mechero de Bunsen.
18. Encienda un cerillo o el encendedor.
19. Abra la llave del gas.
20. Acerque el cerillo o encendedor a la boca del mechero.
21. Tome un tubo capilar por el extremo incoloro (si no están cerrados).
22. Cierre cada tubo capilar a la flama por extremo coloreado.
23. Colóquese los guantes de nitrilo.
24. Lave el material con agua corriente y detergente.
25. Enjuague el material con agua destilada.
26. Seque el material con franela o con papel absorbente.
27. Seque los guantes de neopreno con franela o con papel absorbente.
28. Colóquese el respirador.
29. Encienda la campana de extracción.
    Preparación de soluciones.
    Para la preparación de las soluciones se debe recordar que las unidades son m (molales). Se pueden preparar, ya sea pesando el soluto y el solvente o midiendo el volumen de cada uno, calculado por medio de la densidad (kg/l).
    El experimento de determinación de temperatura de ebullición se realiza, por duplicado, con un solvente orgánico. Con el solvente seleccionado se preparan 10 ml de soluciones 0.5 m, 1.0 m, 1.5 m y 2.0 m de alguno del soluto seleccionado.
    Punto de ebullición.
30. Tome un tubo de ensayo.
31. Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos.
32. Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo.
33. Tome 10 ml del solvente puro en un vaso de 50 ml.
34. Vierta 5 ml del solvente puro en el tubo de ensayo fijo.
35. Tome una liga.
36. Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro.
37. Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado.
38. Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar.
39. Suspenda el calentamiento.
40. Anote la temperatura y la presión atmosférica.
41. Permita que la temperatura baje 10 °C.
42. Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente.
43. Suspenda el calentamiento.
44. Anote la temperatura a la que una burbuja queda en la boca del capilar.
45. Anote la presión atmosférica.
46. Desmonte el termómetro del tubo inclinado.
47. Desmonte el capilar del termómetro.
48. Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal.
49. Deseche el solvente puro del tubo de ensayo.
50. Tome un tubo de ensayo.
51. Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos.
52. Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo.
53. Vierta los 5 ml restantes del solvente puro en el tubo de ensayo fijo.
54. Tome una liga.
55. Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro.
56. Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado.
57. Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar.
58. Suspenda el calentamiento.
59. Anote la temperatura y la presión atmosférica.
60. Permita que la temperatura baje 10 °C.
61. Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente.
62. Suspenda el calentamiento.
63. Anote la temperatura a la que una burbuja queda en la boca del capilar.
64. Anote la presión atmosférica.
65. Desmonte el termómetro del tubo inclinado.
66. Desmonte el capilar del termómetro.
67. Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal.
68. Deseche el solvente puro del tubo de ensayo.
69. Tome un tubo de ensayo.
70. Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos.
71. Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo.
72. Tome 10 ml de la solución 0.5 m en un vaso de 50 ml.
73. Vierta 5 ml de la solución 0.5 m en el tubo de ensayo fijo.
74. Tome una liga.
75. Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro.
76. Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado.
77. Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar.
78. Suspenda el calentamiento.
79. Anote la temperatura y la presión atmosférica.
80. Permita que la temperatura baje 10 °C.
81. Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente.
82. Suspenda el calentamiento.
83. Anote la temperatura a la que una burbuja queda en la boca del capilar.
84. Anote la presión atmosférica.
85. Desmonte el termómetro del tubo inclinado.
86. Desmonte el capilar del termómetro.
87. Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal.
88. Deseche la solución 0.5 m del tubo de ensayo.
89. Tome un tubo de ensayo.
90. Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos.
91. Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo.
92. Vierta los 5 ml restantes de la solución 0.5 m en el tubo de ensayo fijo.
93. Tome una liga.
94. Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro.
95. Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado.
96. Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar.
97. Suspenda el calentamiento.
98. Anote la temperatura y la presión atmosférica.
99. Permita que la temperatura baje 10 °C.
100. Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente.
101. Suspenda el calentamiento.
102. Anote la temperatura a la que una burbuja queda en la boca del capilar.
103. Anote la presión atmosférica.
104. Desmonte el termómetro del tubo inclinado.
105. Desmonte el capilar del termómetro.
106. Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal.
107. Deseche la solución 0.5 m del tubo de ensayo.
108. Tome un tubo de ensayo.
109. Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos.
110. Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo.
111. Tome 10 ml de la solución 1.0 m en un vaso de 50 ml.
112. Vierta 5 ml de la solución 1.0 m en el tubo de ensayo fijo.
113. Tome una liga.
114. Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro.
115. Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado.
116. Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar.
117. Suspenda el calentamiento.
118. Anote la temperatura y la presión atmosférica.
119. Permita que la temperatura baje 10 °C.
120. Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente.
121. Suspenda el calentamiento.
122. Anote la temperatura a la que una burbuja queda en la boca del capilar.
123. Anote la presión atmosférica.
124. Desmonte el termómetro del tubo inclinado.
125. Desmonte el capilar del termómetro.
126. Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal.
127. Deseche la solución 1.0 m del tubo de ensayo.
128. Tome un tubo de ensayo.
129. Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos.
130. Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo.
131. Vierta los 5 ml restantes de la solución 1.0 m en el tubo de ensayo fijo.
132. Tome una liga.
133. Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro.
134. Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado.
135. Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar.
136. Suspenda el calentamiento.
137. Anote la temperatura y la presión atmosférica.
138. Permita que la temperatura baje 10 °C.
139. Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente.
140. Suspenda el calentamiento.
141. Anote la temperatura a la que una burbuja queda en la boca del capilar.
142. Anote la presión atmosférica.
143. Desmonte el termómetro del tubo inclinado.
144. Desmonte el capilar del termómetro.
145. Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal.
146. Deseche la solución 1.0 m del tubo de ensayo.
147. Tome un tubo de ensayo.
148. Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos.
149. Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo.
150. Tome 10 ml de la solución 1.5 m en un vaso de 50 ml.
151. Vierta 5 ml de la solución 1.5 m en el tubo de ensayo fijo.
152. Tome una liga.
153. Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro.
154. Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado.
155. Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar.
156. Suspenda el calentamiento.
157. Anote la temperatura y la presión atmosférica.
158. Permita que la temperatura baje 10 °C.
159. Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente.
160. Suspenda el calentamiento.
161. Anote la temperatura a la que una burbuja queda en la boca del capilar.
162. Anote la presión atmosférica.
163. Desmonte el termómetro del tubo inclinado.
164. Desmonte el capilar del termómetro.
165. Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal.
166. Deseche la solución 1.5 m del tubo de ensayo.
167. Tome un tubo de ensayo.
168. Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos.
169. Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo.
170. Vierta los 5 ml restantes de la solución 1.5 m en el tubo de ensayo fijo.
171. Tome una liga.
172. Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro.
173. Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado.
174. Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar.
175. Suspenda el calentamiento.
176. Anote la temperatura y la presión atmosférica.
177. Permita que la temperatura baje 10 °C.
178. Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente.
179. Suspenda el calentamiento.
180. Anote la temperatura a la que una burbuja queda en la boca del capilar.
181. Anote la presión atmosférica.
182. Desmonte el termómetro del tubo inclinado.
183. Desmonte el capilar del termómetro.
184. Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal.
185. Deseche la solución 1.5 m del tubo de ensayo.
186. Tome un tubo de ensayo.
187. Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos.
188. Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo.
189. Tome 10 ml de la solución 2.0 m en un vaso de 50 ml.
190. Vierta 5 ml de la solución 2.0 m en el tubo de ensayo fijo.
191. Tome una liga.
192. Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro.
193. Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado.
194. Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar.
195. Suspenda el calentamiento.
196. Anote la temperatura y la presión atmosférica.
197. Permita que la temperatura baje 10 °C.
198. Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente.
199. Suspenda el calentamiento.
200. Anote la temperatura a la que una burbuja queda en la boca del capilar.
201. Anote la presión atmosférica.
202. Desmonte el termómetro del tubo inclinado.
203. Desmonte el capilar del termómetro.
204. Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal.
205. Deseche la solución 2.0 m del tubo de ensayo.
206. Tome un tubo de ensayo.
207. Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos.
208. Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo.
209. Vierta los 5 ml restantes de la solución 2.0 m en el tubo de ensayo fijo.
210. Tome una liga.
211. Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro.
212. Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado.
213. Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar.
214. Suspenda el calentamiento.
215. Anote la temperatura y la presión atmosférica.
216. Permita que la temperatura baje 10 °C.
217. Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente.
218. Suspenda el calentamiento.
219. Anote la temperatura a la que una burbuja queda en la boca del capilar.
220. Anote la presión atmosférica.
221. Desmonte el termómetro del tubo inclinado.
222. Desmonte el capilar del termómetro.
223. Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal.
224. Deseche la solución 2.0 m del tubo de ensayo.
225. Deseche los residuos orgánicos(ver Forma de desechar).
226. Lave y enjuague el material.
227. Seque el material con papel o con franela.
228. Desarme el soporte universal.
229. Guarde y entregue el material y los equipos.
230. Revise que no haya reactivos en la campana.
231. Apague la campana de extracción.
232. Revise que no haya reactivos sobre la mesa.
233. Revise que la mesa esté limpia y seca.
234. Revise que las llaves de gas estén cerradas.
235. Revise que las llaves de agua estén cerradas.
236. Revise que las llaves de aire comprimido estén cerradas.
237. Revise que los contactos eléctricos estén libres.
238. Revise que los extractores de aire estén apagados.
239. Revise que los interruptores eléctricos del laboratorio estén apagados.
240. Retírese el equipo de protección personal.
241. Guarde el equipo de protección personal.
242. Revise que la luz del laboratorio esté apagada.

Forma de desechar.

• Queme los residuos orgánicos en un incinerador con filtro y trampa.

Registro de resultados.

• Se debe anotar la temperatura de ebullición del solvente puro y de cada una de las soluciones.
• Con los datos obtenidos se calculan las diferencias de temperatura (dT) y se prepara una gráfica de cambio de temperatura de ebullición (dT) vs concentración del soluto (m).
• La pendiente de la gráfica, de acuerdo con la ecuación arriba planteada, proporciona el valor de la constante ebulloscópica (K_b).

Discusión.

• Es recomendable que se revise la relación que tiene la tensión de vapor con las transiciones de fase líquida a vapor. Con base en esta relación se explican los cambios de líquido a gas.
• Busque en la literatura correspondiente los puntos de ebullición de las substancias que puedan ser similares o iguales a los problemas estudiados.
• Con la ayuda de la información disponible en la literatura se debe indicar el porcentaje de error. El porcentaje de error se calcula comúnmente en trabajos experimentales, mediante la siguiente relación:

   
  		Valor teórico - Valor experimental 
  	E% = ------------------------------------------- x 100 
  			Valor teórico

• Con estos datos y con la ayuda de la información bibliográfica, se procede a realizar la corrección del punto de ebullición a las condiciones particulares de altura sobre el nivel del mar (p.ej., la Ciudad de México está a 2250 m snm ó 585 mm de Hg); no se debe olvidar que los valores reportados en la literatura corresponden a condiciones estándar ó 760 mm de Hg.
• Con los datos obtenidos de esta manera, se procede a identificar las substancias problema.
• Con los valores finalmente obtenidos se elabora una gráfica de dT vs m, tanto de los valores encontrados en la experiencia de laboratorio como los consultados en la literatura, para determinar la relación entre ambas variables.
• Se debe tomar en cuenta la existencia de mezclas y la forma en que los solutos influyen en la temperatura de ebullición del solvente, por ejemplo, en el caso de que se trate de una mezcla azeotrópica.

Referencias.

• Tinoco, I., Sauer, K. & Wang, J.C. 1978. Physical Chemistry. Prentice Hall. Englewood Cliffs, N.J.
• Atkins, P.W. 1986. Physical Chemistry. 3^rd ed. Oxford, Univ. Press, Oxford.